同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時(shí)的基體效應(yīng)明顯，國(guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀價(jià)格，被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測(cè)試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測(cè)結(jié)果。各待測(cè)同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。

  4.如何進(jìn)行樣品前處理，以使ICP-MS質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品？

為了使 ICP-MS 質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚瑖?guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚詫⒋郎y(cè)元素從基體中電離出來，并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。常用的前處理方微波括濕法消解、干法灰化、微波消解等。

濕法消解是將樣品與酸或堿等試劑混合，在高溫下進(jìn)行消解，以將待測(cè)元素從基體中分離出來。干法灰化是將樣品在高溫下進(jìn)行灰化，以將待測(cè)元素從基體中分離出來。微波消解是將樣品在微波爐中進(jìn)行消解，國(guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，以將待測(cè)元素從基體中分離出來。

在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要注意以下幾點(diǎn)：

選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ǎ焊鶕?jù)樣品的性質(zhì)和待測(cè)元素的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ā?/p>

控制樣品的量和濃度：樣品的量和濃度會(huì)影響 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析結(jié)果，因此需要控制樣品的量和濃度，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

避免污染：在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要避免污染，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

控制消解溫度和時(shí)間：消解溫度和時(shí)間會(huì)影響 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析結(jié)果，因此需要控制消解溫度和時(shí)間，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)：在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

總之，為了使 ICP-MS 質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚?，以將待測(cè)元素從基體中分離出來，并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要注意選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ā⒖刂茦悠返牧亢蜐舛?、避免污染、控制消解溫度和時(shí)間、進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)等。

在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡(jiǎn)單樣品的分析上， 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化，90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù)，其樣品處理 和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計(jì)，甚至整個(gè)儀器都需改裝，而在另一方面，作為快速、簡(jiǎn)便、有力的分析工具，國(guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀，ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中，每天可測(cè)量數(shù)百個(gè)樣品，提供大量的數(shù)據(jù)。

就儀器本身而言，以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化，這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價(jià)值的。以多接收檢測(cè)器代替單接收檢測(cè)器也是儀器發(fā)展的趨勢(shì)，尤其是對(duì)同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化，如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體，F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實(shí)現(xiàn)ICP源與GD源的自動(dòng)轉(zhuǎn)換，儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強(qiáng)大，整個(gè)儀器的自動(dòng)化程度會(huì)不斷提高。以飛行時(shí)間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。

在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中，進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一，盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合，但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點(diǎn)。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動(dòng)化的樣品預(yù)處理技術(shù)，并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機(jī)檢測(cè)成為可能，這對(duì)核工業(yè)中中、強(qiáng)性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對(duì)生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視，色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展和應(yīng)用。

 

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