微波消解一國(guó)產(chǎn)ICP-MS測(cè)定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測(cè)定的精密度在5.0%~8.9%，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評(píng)價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí)，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見(jiàn)的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對(duì)人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見(jiàn)多種品牌的電池標(biāo)榜無(wú)、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說(shuō)的了。本課題，就這個(gè)問(wèn)題展開(kāi)調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開(kāi)干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測(cè)定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測(cè)定、鎘、鉛的含量。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中37種元素的檢測(cè)方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng)，外標(biāo)法

定量進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997， RSD為1.0% - 8.9%， 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測(cè)定。

鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測(cè)也能同時(shí)滿足微量元素的測(cè)定。ICP-MS分析中干擾問(wèn)題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾

可通過(guò)選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過(guò)清洗霧化室，進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除；基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變，對(duì)待側(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)產(chǎn)生抑制或增應(yīng)，可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正

和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對(duì)化妝品的不同劑型，應(yīng)用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對(duì)8類化妝品中37種元素的測(cè)定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測(cè)提供了技術(shù)支持。

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司（鋼鐵研究總院）的二級(jí)單位，從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。

鋼研納克不僅是中國(guó)分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)，也是國(guó)內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類齊全、綜合實(shí)力的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)、參與制修訂20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有國(guó)際影響力的材料表征評(píng)價(jià)認(rèn)證的機(jī)構(gòu)和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮?dú)浞治鰞x、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測(cè)儀、土壤重金屬檢測(cè)儀、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、試驗(yàn)機(jī)、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備等技術(shù)水平的檢測(cè)裝備，其中多款儀器填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外空白（屬國(guó)內(nèi)首臺(tái)套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠，累計(jì)市場(chǎng)占有率排名國(guó)內(nèi)，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所）是早使用和開(kāi)發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測(cè)評(píng)相關(guān)的、和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron --