電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質(zhì)譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr+離子流的強度進而求出87Sr+的離子流強度，ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr+的離子流強度減去，即得87Rb+凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

同位素及內(nèi)標元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時的基體效應(yīng)明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標元素應(yīng)選擇和目標元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標元素。在內(nèi)標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結(jié)果。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求，實驗結(jié)果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2.  選擇目標分析物和目標同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  行掃描以便識別出存在的干擾

可以行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標元素

內(nèi)標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應(yīng)引起的信號漂移。

6.  能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd  Source Standard)或者有證標準物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。