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9-芴胺的制備實(shí)例

在500mL圓底燒瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀鹽酸，70C水浴中磁力攪拌，9-芴酮99.5%生產(chǎn)廠家，TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程.反應(yīng)結(jié)束后，趁熱抽濾，濾餅轉(zhuǎn)人燒杯，加入和(體積比為1 : 1)，攪拌，抽濾洗滌殘余固體，合并濾液，9-芴酮99.5%長期供應(yīng)，減壓下脫去溶劑，真空干燥得產(chǎn)品.9 -芴胺鹽酸鹽熔點(diǎn):254. 8~257.7 °C(文獻(xiàn)值255~257 °C[0])

從9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文獻(xiàn)中采用胺為原料、乙醇為溶劑回流反應(yīng)，反應(yīng)收率只有90%.我們借鑒此法，卻始終不能反應(yīng)完全，不僅反應(yīng)時(shí)間長而且純化困難.因此，有必要優(yōu)化反應(yīng)條件.

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按照本發(fā)明的芴酮制備方法，既可高產(chǎn)率地獲得純度為90~95%的工業(yè)芴酮，又可制取純度為97~98%的精制芴酮。精制過程主要是用堿金屬氨氧化物溶液除去工業(yè)芴酮中的。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

釩鈦觸媒的制作過程

按照本發(fā)明，也可以使用其它類型的觸媒，所列舉的三種觸媒為優(yōu)選觸媒。這些觸媒可以單獨(dú)使用，也可以配合使用，優(yōu)選釩鉀觸媒和釩鈦觸媒(或釩錫觸媒)按比例配合使用。

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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定

在測(cè)得的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)溫度 58 °C下， 筆者設(shè)計(jì)并實(shí)驗(yàn)了以摩爾分?jǐn)?shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料， 無溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應(yīng)。 在反應(yīng)過程中， 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應(yīng)方案， 反應(yīng)體系始終維持在共熔狀態(tài)下進(jìn)行合成反應(yīng)。 連續(xù)法芴酮合成實(shí)驗(yàn)獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝， 成果待發(fā)表中。 無溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實(shí)現(xiàn)， 間接地證明了本文測(cè)定芴和芴酮低共熔點(diǎn)和共熔組成的方法是可靠的。

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