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孝義市金精化工有限公司

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工業(yè)芴三相結(jié)晶法的適應性:

與原來的溶劑結(jié)晶法相比,三相結(jié)晶法的突出特點就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后,即迅速擺脫有機相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質(zhì)母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質(zhì)組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達到好的分離效果。

因此,三相結(jié)晶法除了繼承溶劑結(jié)晶法所有的優(yōu)點之外,還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小,而又能達到甚至超過溶劑結(jié)晶法的分離效果的作用。原則上講,對以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質(zhì)均與水不相溶,均可用三相結(jié)晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明,凡是以異構(gòu)物或沸點接近的 物質(zhì)為雜質(zhì)的有機化學品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結(jié)晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當,即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。

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工業(yè)芴精制方法評價:三相結(jié)晶法

三相結(jié)晶法同原來溶劑法相比,CAS NO 86-73-7芴工廠直發(fā),的確在分離程度方面有了較大的進步,不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體,而且收率也相對較高,特別是在低純原料的精制應用方面,效果更為突出。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗

對不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大,基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看,當原料純度較低時,隨著原料純度的提高,結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高,且提高幅度較大,待原料純度超過 97.2%以后,晶體純度上升幅度不大,特別是對純度更高的原料,提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性,說明當原料純度達到一定程度時,再用三相結(jié)晶法效果不明顯,反而,每再進行一次提純,產(chǎn)品總收率會急劇下降,產(chǎn)品成本急劇上升。因此,三相結(jié)晶法對低純度原料有較好的提純作用,當原料純度較高時便不再適用。

以上通過對影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,三相結(jié)晶過程,在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制,而且操作簡單易行,生產(chǎn)成本低,具有實用價值。但在結(jié)晶過程中會產(chǎn)生一定量的廢水排放,對環(huán)境造成一定的影響。

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