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在阻燃材料技術(shù)領(lǐng)域,發(fā)明了一種采用熔融聚合法利用雙酚芴等制備帶環(huán)結(jié)構(gòu)的聚合物型含磷阻燃劑及其用途。具體的工藝步驟如下所示:
首先,將雙酚芴、酰二氯、催化劑加入帶攪拌口,氣體進(jìn)、出口的反應(yīng)器中,以惰性氣體置換反應(yīng)器,反應(yīng)溫度采取分段控制:一階段控制在200℃左右,反應(yīng)時間為1.5h,第二階段控制在250℃左右,反應(yīng)時間為2h,反應(yīng)結(jié)束,聚合物熔體趁熱牽條,剪細(xì),得到帶黃色的聚合物粒子即含磷阻燃劑產(chǎn)品。
這種制備方法簡單,反應(yīng)易于控制,適于規(guī)模化生產(chǎn),且產(chǎn)物收率較高,相對分子量較大,具有高耐熱性,與聚酯樹脂相容性好,不易發(fā)生遷移,用于聚酯、工程塑料、聚酯合金等基體樹脂的阻燃效果好。
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稱取一步產(chǎn)物于裝有機(jī)械攪拌棒、溫度計以及反口 塞的三口 燒瓶中,加人三乙胺作為縛酸劑,加入二氯烷作為溶劑,在冰水浴條件下使用250 mL恒壓滴液漏斗以15 s每滴的速度滴加丙xi酰氯,滴加過程中保持體系溫度不超過10 T ,滴加結(jié)束后反應(yīng)12 h得到粗產(chǎn)物,經(jīng)提純得到目 標(biāo)產(chǎn)物己內(nèi)酯改性雙醚芴丙酸酯(BCAC), 具 體 反 應(yīng) 配 比 見 表 1,其中產(chǎn)物BCAC-1:0. 5 、BCAC- 1 :1、BCAC-1: 1.5 中雙醚芴中羥基與 己內(nèi) 酯物質(zhì)的量比分別為 1:0. 5 、1:1、1:1.5。
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雙醚芴的分子式為C29H26O4,分子量438.5,CAS號117344-32-8,常溫常壓下為白色粉狀固體,一種刺激性很強(qiáng)的化學(xué)品,會刺激人的呼吸系統(tǒng),屬于危險化學(xué)品的范疇,因此在儲存及運(yùn)輸雙醚芴產(chǎn)品時,需要遵守以下這些條件:
雙醚芴的運(yùn)輸特性:輕裝輕卸,避免產(chǎn)品包裝與容器出現(xiàn)破損,制定合理的運(yùn)輸路線,運(yùn)輸時保持慢速且勻速,選擇平坦無坑洼的路面行駛,CAS 3236-71-3雙酚芴現(xiàn)貨供應(yīng),避免顛簸,運(yùn)輸過程中做好產(chǎn)品的防曬、防淋、防高溫等措施,確保產(chǎn)品的質(zhì)量不受影響等。
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