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為了解決雙醚芴合成方法的這些問題, 本文結(jié)合文獻(xiàn)方法, 研究了對反應(yīng)的催化作用, 并對的用量、 反應(yīng)溫度、 反應(yīng)時間等反應(yīng)條件進(jìn)行了系統(tǒng)研究。 催化合成雙醚芴相對于傳統(tǒng)合成方法的優(yōu)點(diǎn)是: 反應(yīng)溫度低(60℃) , 反應(yīng)時間短(5h) , 產(chǎn)率高至90%以上, 且經(jīng)過堿性溶液和水洗滌及重結(jié)晶后, 產(chǎn)品純度高達(dá) 99. 7%以上; 除此,天津雙酚芴BPF, 反應(yīng)所用催化劑和助催化劑β -巰基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 環(huán)境污染小,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
雙醚芴的純化:在 500ml 的錐形瓶中加入制得的 103. 7g 雙醚芴粗品, 300ml , 加熱使其溶解, 趁熱加入 75ml , 緩慢降溫使其析出, 將析出的白色晶體過濾, 干燥, 得較純的雙醚芴 98. 9g,雙酚芴BPF, 重結(jié)晶收率為 95. 4%,產(chǎn)率為 90. 2%, 熔點(diǎn) 119-120℃。
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雙醚芴生產(chǎn)廠家常遇到的熔點(diǎn)問題如何解決呢?
雙醚芴一般以白色結(jié)晶或白色粉狀物兩種狀態(tài)存在,兩者的熔點(diǎn)區(qū)間分別是在163.0-165.0℃和118.0-120.0℃之間。按照科學(xué)原理來說,一般當(dāng)溫度達(dá)到熔點(diǎn)的時候物品就會燃燒。但是當(dāng)現(xiàn)實中操作時卻往往會出現(xiàn)各種意外,比如到了熔點(diǎn)卻并沒有燃燒,小編根據(jù)經(jīng)驗判斷,這個問題更多的是由于雙醚芴純度影響的。
我們都知道,不少化學(xué)原料總是需要經(jīng)過不少的化學(xué)反應(yīng)才能得到,而反應(yīng)過程中總是會有一些反應(yīng)物殘留或者其他生成物沒有排除干凈而導(dǎo)致我們需要收集的產(chǎn)品不純的問題出現(xiàn)。
芴,是一種多環(huán)芳烴,不純時有熒光,分子式為C13H10。白狀晶體,有類似于萘的特征性芳香氣味。存在于汽車廢氣、以及煤焦油的高沸點(diǎn)組分中??扇?。染料(代替蒽醌合成陰丹士林染料);合成殺蟲劑、除草劑;制抗沖擊有機(jī)玻璃和芴醛樹脂;用作濕潤劑、洗滌劑、液體閃光劑、消毒劑等。用作有機(jī)合成原料;可制成,用于靜電復(fù)?。缓铣煞蓟该髂猃?。它存在于汽車廢氣、以及煤焦油的高沸點(diǎn)組分中。
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雙醚芴的制備方法:首先我們準(zhǔn)備好一個500毫升容積的三口瓶,將三口瓶中裝備好機(jī)械攪拌器、溫度計還有恒壓滴液漏斗。我們在三口瓶中加入45克0.25mol的9-芴酮,138.16克1mol的乙二醇苯醚,0.64克的0.006mol的β-巰基丙酸。將以上三者混合攪拌。我們等9-芴酮完全溶解后,在室溫下由恒壓滴液漏斗滴入54.8克0.55mol的。滴加一小時后,三口瓶中溶液的溫度開始上升,等溫度穩(wěn)定在60到65攝氏度的時候,繼續(xù)等待反應(yīng)5小時。
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