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芴和芴酮低共熔點的測定:用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標準試樣的熔點。
對未知熔點的試樣進行測定時, 先用較高電壓快速粗測一次, 找到其熔點范圍, 然后精細調(diào)整升溫速度, 準確測量熔點。
觀察被測試樣的熔化過程, 記錄初熔和全熔時的溫度, 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片, 即完成一次熔點測定。 重復測試時, 需將散熱器放在加熱臺上, 電壓調(diào)為零或切斷電源, 使溫度降至熔點值以下30 °C, 重復1) - 3)步驟的操作。
同一組成的標準試樣 3 次取樣, 測定熔點 3 次。 將測定的初熔和終熔溫度取 3 次測量的平均值, 列入表中。 平均熔點則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。
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9一芴酮 , 別名 次甲酮 , 分子式 c H O , 呈黃色斜方結(jié)晶體 , 熔點 84 ℃ , 沸點 341.5 ℃ , 是一種重要 的精細化工原料 , 常作為合成 的中間體材料 , 在 、 染料 、 農(nóng)業(yè) 、 化工 、 塑料工業(yè)和光導材料領(lǐng)域有及其重要 的應用 。 合成芴酮的原料工業(yè)芴也是煤焦油 的重要組成之 一 ,9-芴酮99.7%現(xiàn)貨供應, 占煤焦油總量 的1% ~2%, 而且芴 自身價格低廉 , 隨著企業(yè)間市場競爭的加劇 , 從煤焦油中分離 出來 的芴進行深度加工 , 是發(fā)展的必然趨勢。 因此 ,太原9-芴酮99.7%, 從這個角度考慮 ,以來 自煤焦油 的含量 ≥99.5%的芴為 起始原料開發(fā)的高附加值的芴的下游產(chǎn)品 , 勢在必行 。 近年來 ,隨著功能材料科學 的發(fā)展 ,芴酮被廣泛應用 于制藥 、高分子光 電材料的合成領(lǐng)域 , 典型的例子是雙酚芴的制造。 芴酮還可 以被用 于制造重要 的光學材料硝基芴酮 、 中間體合成多種。 隨著芴酮應用 領(lǐng)域的擴大和研究 的深入 , 國內(nèi)外市場對芴酮 的需求量逐年增加 , 因此對芴酮的生產(chǎn)技術(shù)的研究十分重要 。目前芴酮合成工藝法主要有氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法。
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9-芴酮的簡易還原氨化:
實驗步驟
9-芴酮肟的制備實例
在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力攪拌,用TLC監(jiān)測反應進程、反應結(jié)束后,將反應液倒人1 000 mL燒杯中,加入約.450 mL水,攪拌,析出大量淡黃色固體,抽濾,水洗,真空干燥得產(chǎn)品,熔點: 192. 3~193.2 °C
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