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工業(yè)芴提純精芴的新型設備:
在結晶過程中,物系的結晶熱力學特性決定了結晶過程的理論大收率及其結晶方案如:冷卻、蒸發(fā)、反應或溶析等的選取,并相應地可以選擇適宜的結晶操作條件。因而在三相結晶過程中芴在程序降溫的條件下容易形成規(guī)則的晶體,純度也因降溫速率的改變,不同結晶終點溫度而存在差異。在溶劑結晶法中通過改變不同的溶劑,產品的純度與收率不同,溶劑結晶法中主要采用的溶劑有苯、、、白節(jié)油及等。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結晶部分:
結晶原料與試劑性質
1、結晶原料
新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質
本實驗采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實驗采用三種不同溶劑,對不同純度的原料,采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較,得出一條操作方便、運行周期短,產品純度和收率都比較高的工藝路線。
實驗步驟:
在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內,加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質,將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,Fmoc-osu價格,熱溶液靜置,Fmoc-osu批發(fā)廠家,待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾,Fmoc-osu現貨供應,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結晶析出,過濾,得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度,可重復以上操作,直到結晶產品的純度符合要求為止。
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工業(yè)芴新溶劑結晶法的適應性
新溶劑結晶方法是在傳統的溶劑結晶法的基礎上發(fā)展起來的,其顯著特點就是從分子作用力的角度,對影響分離結晶的因素進行深入的分析,從根本上解決了傳統的溶劑結晶法的不足之處,使溶劑結晶法的分離效果實現了質的突破。同時,在結晶過程后期,由于充分借鑒三相結晶法的程序降溫原則,使得整個分離過程更加科學有效,不僅一次性收率保持了較高的水平,而且晶體純度也獲得了大幅度提高,而且該方法操作更簡單,后溶劑的回收也較容易。
以上就各種方法的適應性作了概述,這里需強調的是,每種適應情況并非是的,具體涉及到不同的分離物系,實際的分離效果有可能還要受其它因素的制約,甚至其它因素還起主導作用。所以講“適合”,也只是從某一方面特征來考慮這一物系有可能用這種方法進行分離。實際效果如何,還要通過具體實驗來證明。
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