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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗
降溫速度對結(jié)晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因為結(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可選擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶部分
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì):
(1)結(jié)晶原料:
三相結(jié)晶所用的原料芴含量分別為:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。
(2)試劑基本性質(zhì)
本實驗采用和水作試劑。結(jié)晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體,溶于酒精及,不溶于水,相對密度 d 4 20 0.86,沸點 140℃。
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由于芴與其中所含的雜質(zhì)組分如:氧芴、氧芴及芴等在性質(zhì)上近似于同分異構(gòu)體,且沸點較接近,若采用常規(guī)的精餾方法,勢必需要很高的理論板數(shù)和很大的回流比,從而增加了設備費用和操作費用。若采用鉀熔法和溶劑結(jié)晶法,無論是在產(chǎn)品芴的純度,還是在產(chǎn)品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是實現(xiàn)芴分離的優(yōu)化技術(shù)。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點相差較大,利用熔融結(jié)晶技術(shù),有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點。
另外,利用熔融結(jié)晶法進行分離,不用溶劑,所以沒有溶劑分離和環(huán)境污染問題。
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