d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶，甩濾，有機(jī)顏料干燥機(jī)廠，粉碎、烘干，制備得維生素E琥珀酸酯，原工藝采用離心機(jī)甩濾、洗滌，濾餅經(jīng)搖擺顆粒機(jī)粉碎，再用沸騰干燥機(jī)進(jìn)行干燥。此工藝流程的有以下缺點(diǎn)：

  (1) 安全風(fēng)險(xiǎn)高

   使用離心機(jī)甩濾，由于離心機(jī)所處理的物料是的，這就易引起燃燒事故的發(fā)生。又因其轉(zhuǎn)速極高，如操作不慎或作業(yè)，與轉(zhuǎn)動(dòng)著的離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的物料接觸，寧海有機(jī)顏料干燥機(jī)，將造成手指、手臂截?cái)嗍鹿?。此外，由于種種原因引起的轉(zhuǎn)鼓、轉(zhuǎn)鼓位移、人孔蓋板飛出等也會(huì)造成嚴(yán)重的人員傷亡事故。

  (2) 環(huán)境污染大

   由于濕品含40％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶劑，經(jīng)過(guò)沸騰干燥后揮發(fā)到大氣中，不能有效回收，環(huán)境污染大。

  (3) 無(wú)法密閉生產(chǎn)，不符合GMP

   甩濾、粉碎、干燥各個(gè)步驟之間需要轉(zhuǎn)料操作，自動(dòng)化水平低，每班操作需要人員較多，轉(zhuǎn)料操作時(shí)有溶劑、粉塵等職業(yè)病風(fēng)險(xiǎn)，異物控制等質(zhì)量控制難點(diǎn)，GMP管理難度大。

  (4) 占地面積大

   老工藝布置需要離心機(jī)、搖擺顆粒機(jī)、沸騰干燥機(jī)配套，生產(chǎn)設(shè)備占地面積較大。

維生素E新工藝流程——新型過(guò)濾洗滌干燥三合一

   d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶后，進(jìn)入三合一，在同一設(shè)備內(nèi)完成過(guò)濾、洗滌、干燥得到成品。

  (1) 過(guò)濾工藝

   將結(jié)晶液加入三合一內(nèi)，三合一通氮?dú)饧訅哼^(guò)濾，為加快過(guò)濾，還可以在濾液罐中抽真空。如發(fā)現(xiàn)濾餅漏氣(及裂縫)時(shí)，可以降低攪拌槳反轉(zhuǎn)將濾餅表面平料。

  (2) 洗滌工藝

   過(guò)濾結(jié)束后，加溶劑洗滌，可以將濾餅結(jié)晶表面的殘留母液洗滌干凈，以去除雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

  (3) 干燥工藝

   過(guò)濾結(jié)束后，開啟三合一攪拌，開啟真空系統(tǒng)，將濾餅所含的溶劑進(jìn)行干燥，為加快干燥速度，可以在三合一夾套內(nèi)通熱水進(jìn)行加熱。干燥時(shí)配備溶劑回收系統(tǒng)，將溶劑干燥后排出的蒸氣進(jìn)入冷凝回收裝置，溶劑冷凝后可以進(jìn)行套用，減少了溶劑損耗。干燥結(jié)束后，取樣檢測(cè)合格，即可得到產(chǎn)品。

平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一設(shè)備的優(yōu)勢(shì)

平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一設(shè)備是一種集過(guò)濾、洗滌、干燥于一體的分離設(shè)備，具有以下顯著優(yōu)勢(shì)：

分離： 采用的過(guò)濾介質(zhì)和的液壓系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)物料的分離，提高產(chǎn)品純度。

連續(xù)操作： 設(shè)備采用連續(xù)操作模式，生產(chǎn)，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。

節(jié)能環(huán)保： 設(shè)備采用封閉式設(shè)計(jì)，減少物料的泄漏和粉塵飛揚(yáng)，降低對(duì)環(huán)境的污染。

占地面積小： 設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，節(jié)省廠房空間。

操作簡(jiǎn)單： 設(shè)備操作簡(jiǎn)單，易于維護(hù)。

(1)結(jié)晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過(guò)濾，有機(jī)顏料干燥機(jī)哪家好，分離，有效降低雜質(zhì)金屬離子含量。

    常規(guī)熱干燥法被普遍采用，但是該方法干燥晶體的時(shí)間較長(zhǎng)，且存在干燥不等缺陷，產(chǎn)品中的HF不能有效，快速地去除，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過(guò)無(wú)錫雙瑞機(jī)械濾提純所得的六氟磷酸鋰產(chǎn)品純度大于99.9%，且此工藝安全性高，母液能回收利用，有機(jī)顏料干燥機(jī)公司，成本較低。

     (2)全密閉操作，在氧氣正壓保護(hù)下進(jìn)行操作。

     六氟磷酸鋰遇水極易分解，由于其吸濕性強(qiáng)，在空氣中極易分解，其制備條件要求也就很苛刻，這要求在六氟磷酸鋰的生產(chǎn)過(guò)程工況涉及高純、低溫、無(wú)水無(wú)塵等條件，因此，體系內(nèi)所有過(guò)程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。優(yōu)選的惰性氣體為氮?dú)?，在體系內(nèi)部充滿氮?dú)?，保證系統(tǒng)內(nèi)為正壓，可有效阻止空氣與產(chǎn)品接觸。

     (3)在干燥過(guò)程中，采用多區(qū)間多溫度加熱:干燥初期，采用低溫、緩慢加熱，去除晶體表面殘余酸；縮減后期高熱干燥區(qū)段時(shí)間，有效分離游離酷，將LPF6的分解程度降到

     (4)干燥后期采用氮?dú)饷}沖真空干燥方式，使得LiPF6晶體干爆時(shí)間縮短，干燥均勻，提高干燥效率及品質(zhì)，且干燥完成后干燥倉(cāng)內(nèi)不積料，不堵料。

     (5)六氟磷酸鋰的熱穩(wěn)定性比其它鋰鹽差，60℃下可少量分解為L(zhǎng)iF和PF5，但為了促使晶體內(nèi)部的游離酸揮發(fā)，在干燥后期采用短時(shí)間的較高溫度烘干，所以在游離酸指標(biāo)達(dá)到要求后進(jìn)行快速冷卻，以縮減高溫區(qū)對(duì)不溶物的影響。

     (6)熱源，冷源都采用控溫的導(dǎo)熱油模溫機(jī)

     (7) 采用氣干式雙端面機(jī)械密封。

     (8)自動(dòng)化控制系統(tǒng)，智能能檢查設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和物料的干燥程度;無(wú)需人工操作頻繁連接設(shè)備管線，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，使用熱氮?dú)鉃槠湮锪吓c空氣隔絕，使產(chǎn)品酸度保持穩(wěn)定，由于因?yàn)槿堂荛]輸送，所以產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定操作更加安全便利。